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雷磁ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀--測(cè)定鹽酸金剛烷胺含量
更新時(shí)間:2016-08-01   點(diǎn)擊次數(shù):3367次

一.  實(shí)驗(yàn)原理及方法

使用電位滴定儀,酸堿滴定,《中國(guó)藥典》2010年版二部第736頁(yè)(附錄ⅦA)電位滴定法。

取本樣品約0.15g,精密稱定,置電位滴定儀燒杯中,加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml,使溶解。照電位滴定法,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,兩個(gè)突躍點(diǎn)體積的差做為滴定體積。每1ml的氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.77mgC10H17NHCL。按干燥品計(jì)算,含C10H17NHCL不得少于99.0%-101.0%。

鹽酸金剛烷胺含量%=×100%

 

式中:V1:*次突躍點(diǎn)對(duì)應(yīng)的體積ml;V2:第二次突躍點(diǎn)對(duì)應(yīng)的體積ml;

         C:氫氧化鈉滴定液的濃度mol/L;W:稱樣量;w:干燥失重。

 

二.  滴定使用儀器:

ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀

電極:231-01電極       232-01型電極。

 

三.溶液配制(略)

 

四.分析樣品:稱取0.15樣品,置電位滴定儀燒杯中,加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml,使溶解。

 

五.實(shí)驗(yàn)步驟

1)儀器準(zhǔn)備,參照ZDJ-5說明書

2)參數(shù)設(shè)置

zui小滴定體積:0.02ml,zui大滴定體積:0.5ml,預(yù)滴定

突躍量:大。mV顯示。

3)10ml氫氧化鈉溶液,放入ZDJ-5滴定儀用0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉濃度。

4)稱取0.15樣品,置電位滴定儀燒杯中,加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml,使溶解。

5)放入ZDJ-5滴定儀,用標(biāo)定的氫氧化鈉溶液滴定。

6)另做一個(gè)不加鹽酸的樣品測(cè)試:稱取0.15克樣品,置電位滴定儀燒杯中,加乙醇50ml,使溶解。

7)放入ZDJ-5滴定儀,用標(biāo)定的氫氧化鈉溶液滴定。

 

 

六.標(biāo)定結(jié)果:

氫氧化鈉消耗體積:10.251ml   終點(diǎn)電位:-99.7mV

 

經(jīng)過3次標(biāo)定,消耗的氫氧化鈉體積分別為10.271、10.25110.241。

消耗體積:(10.271+10.251+10.241/3=10.254ml

按下列公式計(jì)算

             氫氧化鈉濃度=

=0.1×10 /10.254

=0.0975mol/L

.滴定結(jié)果

按照上述方法,一共測(cè)定三次鹽酸金剛烷胺含量:

ZDJ-5自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置:

zui小滴定體積:0.02ml,zui大滴定體積:0.5ml預(yù)滴定

*點(diǎn)突躍量:500 第二點(diǎn)突躍量:150。mV顯示。

 

稱取樣品質(zhì)量W=0.1533g  消耗體積:V1=0.577ml 終點(diǎn)電位:35.7mV

V2=9.003ml 終點(diǎn)電位:-298.1mV

 

 

 

V1

V2

W

*次

0.596

9.873

0.1692

第二次

0.577

8.891

0.1511

第三次

0.577

9.003

0.1533

根據(jù)公式,計(jì)算結(jié)果分別為100.3%、100.7%、100.6%。符合99.0%101.0%。

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